Removal of Chloride and Iron Ions from Archaeological Wrought Iron with Sodium Hydroxide and Ethylenediamine Solutions




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AUTHORS


Lyxdsie S. Selwyn graduated in 1985 from the Uni­versity of California at San Diego with a PhD in physical chemistry, followed by post-doctoral research at the National Research Council of Canada in Ottawa. In 1987 she joined the Canadian Conservation Institute and is presently a senior conservation scientist. Her research focuses on corrosion and conservation problems associ­ated with metals. Address: Canadian Conservation Institute, Department of Canadian Heritage, 1030 Innes Road, Ottawa K1A 0M5, Canada. Email: lyndsie_selwyn@pch.gc.ca


VASILIKE AGRYROPOULOS received a degree m chemical engineering from the University of Toronto in 1988. She was awarded a PhD in archaeological sciences from the University of Bradford in 1992. She has conducted research m conservation science since 1993 at the Historic Resource Conservation Branch (Parks Canada),

the Canadian Conservation Institute, and ARC'Antique, Nantes. At present she is an associate professor in metals conservation at the Technological Educational Institu­tion (TEI) in Athens. Address: TE1 Athens, Department of Conservation of Antiquities and Works of Art, Ag. Spyridona, 122 10 Athens, Greece.


Résumé Ou présente ici les résultats d'une étude portant sur l'efficacité du traitement de fer archéologique par immersion dans une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (SaOH) (2 % poids/vol, pH 13,5, température ambiante) suivie d'une immersion dans une solution aqueuse de Í ,2-diaminoéthane (cthylèuediantine. EN'l (5 % poids/i'oi, pH 11,5, temp. 50 °C). Cette étude a été entreprise afin de déterminer l'efficacité de ces deux solutions pour éliminer les ions chlorure dissous et d'expliquer l'ohsen'ation occasionnelle de la corrosion rapide du fer. Trente-deux pièces de fer forgé archéologique ont été traitées. Quelques-unes ont été immergées dans la solution de NaOHpuis dans la solution d'EN, et à titre comparatif, d'autres d'abord dans la solution d'EN, ensuite dans la solution de NaOH. Chaque objet était traité séparément et les solutions étaient régulièrement changées. La concentration eu ions chlorure de chaque solution était déterminée par titrage poteutiométrique à l'aide d'une solution de nitrate d'argent. Pour neuf des objets, les solutions ont été analysées quantitativement pour 26 éléments dissous différents par spcctroinérrie d'émission atomique plasma a couplage inductif. Les résultats montrent que les ions chlorure sont plus facilement éliminés du fer archéologique par immersion dans la solution de NaOH que par immersion dans la solution d'EN. Ils démontrent également que le fer fortement minéralisé reste pus facilement intact s'il est immergé dans la solution d'EN avant l'immersion dans la solution de NaOH. Malheureusement, la corrosion du fer peut également être stimulée par l'EN car ce composé forme des complexes solubles avec les ions ferreux.


Zusammenfassung Die Ergebnisse einer Studie, bei der die Effektivität einer Behandlung von archäologischen Schmiedeeisen in einer wässrigeu Xatriumhydoxidlosung iNaOH. 2"/u w V, pH 13.5, Raumtemperatur) gefolgt von einem Bad in einer wässrigeu 1,2-Diamiuoethau-Lösuug (Ethyleudiamiu. EN. 5%v.'v. pH 11,5. 50°C). Die Studie wurde unternommen, um die relative Effektivität dieser beiden Losungen bei der Entfernung von Chloridioueu aus archäologischem Eisen und das gelegentliche Auftreten einer schnellen Eisenkorrosiou besser zu verstehen. 32 schmiedeeiserne Objekte wurden untersucht Einige wurden zunächst mit der NaOH-Lösuug und dann mit EN behandelt, andere in umgekehrter Reihenfolge. Jedes Objekt wurde einzeln behandelt und die Lösungen regelmäßig ausgetauscht. Die Chloridionenkonzentration wurde durch potentiometrische Titration mit einer Silbcmitratlösung bestimmt. Bei neun Objekten, wurden in den Lösungen 26 Elemente durch Inductively Coupled Plasma I Aromemissionsspektrometrie lICP/AESl quantitativ bestimmt. Die Ergebnisse zeigen, dass eine NaOH-Lösuug die Chloridioueu effektiver entfernt als eine EN-Losuug. Darüber hinaus zeigen sie, dass stark mincralisiertes Eisen mit größerer Wahrscheinlichkeit nicht zerbricht, wenn es zunächst mit ENbehandelt wird und dann mit NaOH. Leider wird die Korrosion durch EN auch beschleunigt, da es lösliche Komplexe mit Eisen-(II)-Iouen bildet.


Resumen En este estudio se presentan los resultados obtenidos sobre la efectividad de un tratamiento para hierro arqueológico forjado, consistente en su inmersión en una disolución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) (al 2% p/v, pH 13.5, temperatura ambiente), seguido por una nueva inmersión en una disolución acuosa de 1.2-diamiuoetauo (etilcndiamina, EN) (al 5% vlv, pH 11.5, 50"C). Este estudio de llevó a cabo con el fin de obtener un mejor conocimiento de la efectividad relativa de estas dos disoluciones para eliminar iones cloruro de hierros arqueológicos, así como explicar la ocurrencia ocasional del desarrollo rápido de corrosión del hierro. Fueron tratados de esta manera treinta y dos piezas de hierro arqueológico forjado. Algunas fueron sumergidas primero en la disolución de NaOH seguida por la de EN y, para su comparación, otras piezas fueron sumergidas primero en la de EN y después en la de NaOH. Cada objeto se trató separadamente y las disoluciones fueron cambiadas según una metodología regular. La concentración de iones cloruro de cada disolución se determinó por medio de titracióu poteuciométrica, con una disolución de nitrato de plata. En nueve objetos cada cambio de disolución fue analizado cuantitativamente para detectar veintiséis elementos disueltos utilizando espectrometría de emisión de plasma atómico. Los resultados demostraron que los iones cloruro son eliminados con más efectividad en hierros arqueológicos por inmersión en la disolución de NaOH que con la de EN. Los resultados también demostraron que el hierro altamente mineralizado es más probable que permanezca libre de roturas si es sumergido primeramente en la disolución de EN y, posteriormente, en la de NaOH. Desafortunadamente, la corrosión del hierro también puede ser activada por el EN porque éste forma complejos solubles con iones de hicrro(II).
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