Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н.




НазваниеМетодические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н.
страница6/6
Дата конвертации17.03.2013
Размер0.5 Mb.
ТипМетодические указания
1   2   3   4   5   6

Контрольное задание № 2
Кислотно-основное титрование. Расчет рН растворов электролитов. Способы выражения концентрации растворов





  1. Способы приготовления растворов стандартных веществ и растворов титрантов в методе кислотно-основного титрования.

  2. Какие определения можно проводить с помощью ацидиметрии и алкалиметрии?

  3. Исходя из значений рН скачка титрования на кривой титрования и рН интервала перехода окраски индикатора (табл. 2), рассчитайте показатель титрования индикатора (pT), укажите определяемые вещества и титранты. Подберите подходящий для этого титрования индикатор.

Условие: скачок титрования лежит при рН от 4 до 10.


Таблица 2

Название индикатора

рН интервала перехода окраски

1. Ализариновый желтый

10,1-12,1

2. Тимолфталеин

9,4-10,6

3. Фенолфталеин

8,2-10,0

4. Крезол пурпурный

7,6-10,2

5. Нейтральный красный

6,8-8,2

6. Бромтимоловый синий

6,0-7,6

7. Метиловый красный

4,4-6,2

8. Метиловый оранжевый

3,1-4,4

9. Бромфенол синий

3,0-4,6

10.Кристаллический фиолетовый

0,5-2,0

  1. Вычислить концентрацию ионов водорода и рН раствора аммоний гидроксида, если C(NH4OH) = 0,05 моль/л, Кb = 1,8 · 10-5.

  2. Вычислить рН раствора калий водородкарбоната, если С(KНСО3) = 0,2 моль/л; Ка=4,5 · 10-7.

  3. Вычислить, в каком соотношении следует смешать натрий ацетат и уксусную кислоту, чтобы получился буферный раствор с рН = 5,0.

  4. Сколько мл 25%-го раствора аммоний гидроксида с  = 0,91 г/мл потребуется для приготовления 500 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л?

  5. 0,5 грамма Na2CO3 растворили в мерной колбе на 150 мл. Рассчитать молярную концентрацию, молярную концентрацию эквивалента и титр полученного раствора.

  6. На нейтрализацию раствора кальций гидроксида пошло 4 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,09 моль/л. Определить массу Са(ОН)2 в растворе.

  7. Сколько потребуется воды для разбавления 2 кг глицерина с  = 1,252 г/мл, чтобы получить фармакопейный глицерин с  = 1,235 г/мл?

11. На титрование 4,903 мг K2Cr2O7 идёт 1 мл 0,1 М раствора натрий тиосульфата. Рассчитайте титр титранта по определяемому веществу.




Контрольная работа №3
Окислительно-восстановительное (Редоксиметрия), комплексонометрическое, осадительное титрование



Окислительно-восстановительные равновесия


Принципиальная возможность протекания окислительно-восстановительной реакции определяется по значению и при сравнении значений стандартных потенциалов Е0 различных редокс-пар (R-пар). При этом окислители из R-пар с бóльшими значениями Е0 окисляют любые восстановители из R-пар с меньшими значениями Е0 (и наоборот).

Например, сравнение значений Е0 при взаимодействии пар Fe2+/Fe00 = – 0,44 В) и Cu2+/Cu0(E0 = + 0,34 В) показывает, что роль окислителя должна выполнять окисленная форма Сu2+, а восстановителя – восстановленная форма Fe0. Реакция будет иметь вид:

Cu2+ + Fe0  Cu0 + Fe2+

Направление протекания реакции зависит от знака электродвижущей силы (ЭДС) реакции.

ЭДС = Е0ок. – Е0вос.

а) если ЭДС > 0, протекает прямая реакция

б) если ЭДС < 0 - обратная.

В рассмотренном случае взаимодействия Fe0 и Сu2+ ЭДС = + 0,34 – (–0,44) = + 0,77 В, следовательно, протекает указанная прямая реакция. Чем больше величина ЭДС, тем энергичнее протекает реакция.

 Реальные редокс-потенциалы характеризуют окислительно-восстановительную активность R-пары при нестандартных условиях и рассчитываются по уравнению Нернста1.

Е = Е0 + ln, где

Е0 - стандартный R-потенциал, В;

R - универсальная газовая постоянная (8,314 Дж/моль ·К);

F - число Фарадея (F = 9,65·107 Кл);

Т - абсолютная температура, К0 (Т = 273 + t°C);

n - число электронов, участвующих в реакции;

aо.ф. и ав.ф. - активности окисленной и восстановленной форм данной R пары.

Подставив все постоянные значения в уравнение Нернста и преобразовав ln в lg, получим:


Е = Е0 + lg

Вместо активностей чаще всего используют значения концентраций окисленной и восстановленной форм.

Пример:

Рассчитать реальный окислительно-восстановительный потенциал системы С1О3- / Сl- при условии [С1О3-] = [Сl-] = 0,1 моль/л; [Н+] = 1 моль/л; Е0ClO3-/ Cl- = + 1,45 В.


Решение.

ClО3- + 6Н+ + 6 ē → Сl- + 3 Н2О

E = Е0+ lg

E = 1,45 + 0,1 lg = 1,45 B

Ответ: Е = 1,45 В.

 Константа равновесия окислительно-восстановительной реакции определяет направление и полноту протекания о-в реакции.

lg Kc =

а) Если Е0ок. > Е0вос., то lg Кс > 0, Кс > 1; реакция протекает в прямом направлении.

б) Если Е0ок. < Е0вос., то lg Кс < 0, Кс < 1; реакция протекает в обратном направлении.


Пример:

Рассчитать константу равновесия окислительно-восстановительного процесса:

2Fe3+ + Sn2+  2Fe2+ + Sn4+

Е0Fe3+/ Fe2+ = + 0,77 B Е0Sn4+/ Sn2+ = 0,15 B


Решение:

lgKc =

lgKc = = 21; Kc = 1021

Вывод: константа равновесия имеет большое значение, что указывает на возможность и полноту протекания прямой реакции.


При расчете молярной массы эквивалента веществ, участвующих в окислительно-восстановительной реакции, пользуются фактором эквивалентности, который учитывает число электронов, принятых или отданных веществом.

Пример.

Рассчитать массу навески калий дихромата для приготовления 500 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л.


Решение.

Находим число ē, принятых окислителем К2Сr2О7. Для этого нужно составить полуреакцию его восстановления в кислой среде.

Сr2О72- +14Н+ + 6ē → 2Сr3+ + 7 Н2О

m (К2Сr2О7) = C ( К2Сr2О7) · М ( К2Сr2О7) · V (л)

М ( К2Сr2О7) = М (К2Сr2О7) = 49 (г/моль)

m (К2Сr2О7) = 0,02 · 49 · 0,5 = 0,49 (г)


Окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия)



Редоксиметрия основана на окислительно-восстановительных реакциях между определяемыми веществами и титрантами методов. Реакции сопровождаются переходом одного или большего числа электронов от иона или молекулы восстановителя к окислителю. В качестве титрантов чаще всего используют окислители. Высокие значения стандартных окислительно-восстановительных потенциалов редокс-пар окислителей позволяют оттитровать большое число определяемых восстановителей. Если определяемые вещества окислители, то для их титрования применяют восстановители, стандартный ОВпотенциал которых должен иметь небольшое значение.

Методы редоксиметрии классифицируют по типу титранта и по способу титрования. По типу титранта различают методы: перманганатометрия, бромометрия, броматометрия, йодиметрия, хлорйодиметрия, цериметрия и др. По способу титрования различают: прямое, обратное и заместительное.

Реакции окислительно-восстановительного титрования должны отвечать определённым требованиям:

а) реакции должны протекать практически до конца (чем больше константа равновесия Кс реакции, тем полнее идёт эта реакция);

б) реакции должны протекать стехиометрично и быстро;

в) конечная точка титрования к.т.т. должна определяться точно с индикатором или без индикатора.

В редоксиметрии для индикации к.т.т. используют индикаторы: обратимые и необратимые редокс-индикаторы, специфические, а также применяют безиндикаторное титрование.

Комплексонометрическое титрование



Комплексоны (аминополикарбоновые кислоты и их соли) образуют прочные, хелатные, бесцветные комплексы при рН = 10-12 с ионами многих металлов: Са2+, Mg2+, Zn2+, A13+, Ga3+ и др.; реагируют с ними в соотношении 1:1. Например, комплексон III (ЭДТА, трилон Б):



В комплексонометрическом титровании используют металлохромные (комплексообразующие) индикаторы: эриохром черный Т, мурексид, ксиленоловый оранжевый и др. Это слабые протолиты, образующие с ионами металлов при рН > 7 интенсивно окрашенные комплексы, цвет которых отличается от цвета ионов индикатора. Ионные равновесия в растворе ЭХЧ-Т (трехпротонная слабая кислота):



При титровании менее прочные окрашенные комплексы ионов металла с индикатором переходят в бесцветные более прочные комплексы ионов металлов с трилоном Б. Титрование чаще всего проводят в присутствии аммиачного буферного раствора (NH4OH + NH4C1), связывающего ионы Н+, образующиеся при реакциях комплексообразования.

Уравнения реакций, протекающих при титровании (схема):

а) до начала титрования:

Mg2+ + HInd2-  MgInd- + Н+

синий красный

б) в конечной точке титрования

MgInd- + Н2 Y2-  MgY2- + HInd2- + Н+

красный б/цв. б/цв. синий

Kуст.(MgInd-) < Kуст.(MgY2-)

В к.т.т. цвет раствора меняется из красного в синий. Это пример прямого титрования.

В том случае, когда для определяемого иона нет индикатора или он образует осадок гидроксида в присутствии аммиачного буферного раствора, используют обратное титрование.

Например, при определении Рb2+-ионов составляют следующие схемы уравнений реакций:

а) до титрования:

Рb2+ + H2Y2-(изб)  PbY2- + 2Н+

титрант I б/цв.

б) в процессе титрования:

H2Y2- + Zn2+  ZnY2- + 2H+

титрант II б/цв.

в) в к.т.т.

Zn2+ + HInd2-  H2Ind- + Н+

избыточн. синий красно-фиол.

капля

В к.т.т. синий цвет раствора переходит в красно-фиолетовый. Для расчетов массы определяемого иона используют формулу:

m(Pb2+) = (г)

Заместительное титрование используют, если для определяемого иона нет подходящего индикатора. В этом случае к раствору определяемого иона добавляют избыток другого менее прочного комплексоната. Например:

Са2+ + MgY2  CaY2- + Mg2+

lg Kуст. = 8,7 lg Куст. = 10,7

Ионы Mg2+ (заместитель) выделяются в количестве, эквивалентном ионам Са2+, их определяют титрованием раствором ЭДТА в присутствии индикатора ЭХЧ-Т и аммиачного буферного раствора.

Осадительное титрование



В аргентометрии особое внимание уделяют условиям применения индикаторов методов, т.е. условиям титрования.

1) В методе Мора используется осадительный индикатор К2СrО4. Титрование проводят в нейтральной или слабощелочной среде. Объяснение:

а) при рН < 7

2Ag2CrO4(тв.) + 2Н+ → Cr2O72- + 4Ag+ + Н2О

Осадок Ag2CrO4, появление которого характеризует к.т.т., растворяется;

б) рН>10



Осадок Ag2O затрудняет фиксирование т.э.

2. В методе Фольгарда используются соли Fe (III). Во избежание гидролиза индикатора титрование проводят в кислой среде. При гидролизе образуются окрашенные продукты (основные соли, железо (III) гидроксид), затрудняющие определение к.т.т.

3. Действие адсорбционных индикаторов в методе Фаянса основано на использовании коллоидных свойств галогенидов серебра. Адсорбционные индикаторы вызывают изменение окраски на поверхности осадка, поэтому необходимо выполнять условия:

а) изменение окраски индикатора более отчетливо, если поверхность осадка большая, поэтому нужно избегать коагуляцию коллоидных частиц. Для этого не следует использовать концентрированные растворы и титровать при большой ионной силе раствора;

б) ионы индикатора должны адсорбироваться осадком слабее, чем определяемые ионы;

в) соблюдение рН раствора при титровании:

с флуоресцеином: рН = 6,5 - 10,3, т.к. индикатор – слабая кислота, в кислых средах концентрация анионов Ind- сильно понижается и недостаточна для образования окрашенного соединения на поверхности осадка;

с эозином: рН = 2-6, т.к. эозин – более сильная кислота.

Контрольное задание № 3
Окислительно-восстановительное, коплексонометрическое, осадительное титрование


  1. Понятие о стандартных и реальных окислительно-восстановительных потенциалах. Возможность и направление протекания ОВР.

  2. Бромид-броматное титрование. Сущность метода. Приготовление титранта метода, его стандартизация. Примеры определений.

  3. Титранты в цериметрии и их стандартизация. Применение метода в фарманализе.

  4. Укажите направление протекания реакции:

2Fe3+ + Hg0  2Fe2+ + Hg2+

  1. Рассчитайте реальный окислительно-восстановительный потенциал электрода, опущенного в раствор, в котором активные концентрации

[MnO4] = 0,1 моль/л, [Мn2+]=0,01 моль/л, [Н+] = 0,1 моль/л.

  1. Определите массовую долю в процентах раствора Н2О2. На титрование 10 мл этого раствора, взятого из колбы на 100 мл идет 15 мл раствора КМnО4, молярная концентрация эквивалента которого равна 0,05 моль/л. Исходная масса навески Н2О2 – 0,1375 г. Рассчитайте молярные массы эквивалентов веществ, напишите уравнение реакции.

  2. Индикаторы комплексонометрического титрования. Требования к индикаторам, примеры индикаторов, механизм их действия. Применение комплексонометрии в медицине, фарманализе, санитарно-гигиенической практике.

  3. Классификация методов аргентометрического титрования. Достоинства, недостатки. Применение в фарманализе.

  4. Тиоцианометрия. Титрант метода, его стандартизация. Применение метода в фарманализе.



Контрольная работа №4

Физико-химические (инструментальные) методы анализа


Оптические методы анализа основаны на измерении оптических свойств веществ (излучение, поглощение, рассеяние, отражение, преломление, поляризация света), проявляющихся при их взаимодействии с электромагнитным излучением. По характеру этого взаимодействия различают атомный и молекулярный анализ.

Коптическим методам относятся все методы спектрального анализа, в которых исследуют спектры оптического диапазона, лежащие в УФ, В, ИК областях электромагнитного излучения. Различают следующие основные методы:

 Атомный эмиссионный спектральный анализ (АЭСА). В основе метода лежит измерение интенсивности света, излучаемого атомами или ионами вещества, при его возбуждении в плазме электрического разряда.

 Пламенная фотометрия основана на использовании газового пламени в качестве источника энергетического возбуждения излучения атомов веществ.

 Атомно-абсорбционный анализ основан на измерении светопоглощения невозбуждёнными атомами веществ.

 Молекулярно-абсорбционный анализ (фотоэлектроколориметрия, спектрофотометрия) основан на измерении светопоглощения молекулами веществ.

 Люминесцентный анализ основан на измерении интенсивности излучения молекулами под воздействием различных видов возбуждения.

В основе молекулярно-абсорбционных методов лежит закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера, согласно которому доля светового потока, поглощённого однородной средой прямо пропорциональна коэффициенту светопоглощения (молярному или удельному), толщине поглощающего слоя и концентрации окрашенной поглощающей среды.


I = Io  e - С l ,

где Io – интенсивность монохроматического излучения светового потока, падающего на светопоглощающую среду;

I – интенсивность излучения светового потока, прошедшего через эту среду ( I  Io );

 – коэффициент поглощения света или показатель экстинкции света. Экстинкция – это ослабление интенсивности света при его поглощении, рассеянии данной средой. Если концентрация раствора выражена в единицах моль/л, а толщина поглощающего слоя в см,  называют молярным коэффициентом светопоглощения; если концентрация раствора выражена в процентах W(), коэффициент светопоглощения называют удельным. Молярный коэффициент поглощения измеряют в единицах л  моль-1  см-1. Численно он равен оптической плотности раствора с концентрацией 1 моль/л и толщине поглощающего слоя 1 см. Значения  для многих веществ приводятся в справочной литературе.

С – концентрация светопоглощающих частиц в данной среде;

l – толщина (длина) поглощающего слоя;

e – основание натурального логарифма.

После соответствующих преобразований закон Бугера-Ламберта-Бера выражается формулой, используемой в количественном анализе:

A =   С  l ,

где A (или D) – абсорбционность или оптическая плотность;

A = lg Iо/I .

Оптическая плотность А – безразмерная величина.

Кроме оптической плотности А используют также пропускание:

T = (I / Iо)  100  ,

которое связано с оптической плотностью А выражением:

A = – lg T .

Основной закон светопоглощения строго справедлив для поглощения монохроматического светового потока с постоянной длиной волны  .

К методам абсорбционного анализа относятся фотоколориметрия и спектрофотометрия. Оба метода фармакопейные.

Фотоколориметрия основана на измерении интенсивности поглощения в видимой области спектра с помощью фотоэлементов немонохроматического светового потока, прошедшего через анализируемый раствор. Отклонение от закона Бугера-Ламберта-Бера в фотоколориметрии нивелируют, используя некоторые приёмы, например, проводят колическтвенные определения с помощью калибровочных графиков, при этом измерение оптической плотности анализируемого образца и образцов сравнения проводят в одной и той же кювете для одной и той же полосы поглощения, выделяемой светофильтром. В этом случае влияние  на A и измерение l не учитывается.

Фотоколориметрия обладает достаточно высокой чувствительностью, воспроизводимостью, простотой выполнения и широко используется в химическом и фармацевтическом анализе.

Спектрофотоколориметрия – метод, основанный на получении спектров поглощения в видимой (В), ультрафиолетовой (УФ) и инфракрасной (ИК) областях спектра электромагнитного излучения. Метод отличается универсальностью, высокой чувствительностью, возможностью анализировать бесцветные, окрашенные растворы, твёрдые вещества. В спектрофотометрах монохроматоры – дифракционные решётки или призмы, которые обеспечивают высокую степень монохроматичности света, проходящего через анализируемую среду, поэтому в одной пробе можно анализировать сложные смеси веществ, в том числе лекарственных. Спектрофотометрия широко применяется при анализе и идентификации различных объектов неорганической и органической природы. Метод чаще других используется в фарманализе и в отличие от фотоколориметрии позволяет не только проводить измерение оптической плотности при строго определённой длине волны, но и получать спектры поглощения в широком диапазоне длн волн.

Количественный фотометрический анализ проводят:

а) по калибровочному графику;

б) методом добавок;

в) методом сравнения;

г) в спектрофотометрии для определения концентрации используют формулы: A =   C  l , C = A /   l .

Чаще всего в анализе используется метод добавок. Суть метода: измеряют поглощение (оптическую плотность) Ax (или Dx) исследуемого раствора, затем добавляют точное количество стандарта Са и снова измеряют оптическую плотность Ах+а. Расчет концентрации Сх проводят по формуле:




Пример:

При фотоколориметрировании оптическая плотность исследуемого раствора равна 0,59. При добавке 2%-го раствора стандарта оптическая плотность стала равной 0,79. Определите концентрацию анализируемого раствора.


Решение:




Рефрактометрия - оптический метод анализа, основанный на измерении показателя преломления исследуемого вещества. Величина показателя преломления зависит от факторов: природы вещества, температуры, длины волны света, концентрации раствора. Показатель преломления является важным критерием чистоты вещества (наряду с плотностью, температурой кипения и замерзания и т.д.). Составлены обширные рефрактометрические таблицы (приводятся в справочниках) индивидуальных веществ и их растворов различных концентраций. Эти таблицы широко используются в фармацевтическом анализе для установления чистоты и подлинности лекарственных веществ, а также для определения концентрации веществ в растворе.

В аптечной практике рефрактометрию часто используют для количественного определения компонентов лекарственных форм. По найденной величине показателя преломления концентрацию определяют:

а) по таблицам; б) по градуировочному графику; в) по формуле.

Если лекарственная форма содержит один компонент, определение концентрации проводят по формуле:

С =

где n - показатель преломления раствора определяемого вещества;

n0 - показатель преломления растворителя (чаще всего вода);

F - фактор показателя преломления - экспериментальная величина, равная приросту показателя преломления при увеличении концентрации на 1% .

Если лекарственная форма содержит 2-3 компонента, то один или два компонента определяют, например, титриметрическим методом, а второй или третий – рефрактометрическим.

Например, микстура содержит: калия йодида - 2,0 г

натрия салицилата - 2,0 г

воды до 100,0 мл

В этом случае содержание KI можно определить аргентометрически по методу Фаянса, а натрия салицилата – рефрактометрически.

Контрольное задание № 4
Физико-химические (инструментальные) методы анализа


  1. Назовите методы количественного фотометрического анализа. Напишите формулы, используемые для определения концентрации в методе добавок, сравнения, по молярному (или удельному) коэффициенту поглощения.

  2. Применение спектрофотометрии в В-, УФ-, ИК-областях спектра. Обоснуйте преимущество метода перед фотоколориметрией.

  3. Пламенная фотометрия. Основы метода. Применение.

  4. Люминесцентный анализ. Правило Стокса. Как проводятся качественный и количественный анализы?

  5. Основные узлы полярографической установки. Электроды. Полярографический фон.

  6. Потенциометрический анализ. Прямая потенциометрия. Потенциометрическое титрование, виды титрования, суть метода.

  7. При определении рибофлавина флуоресцентным методом получены следующие значения массы определяемого вещества в растворе: 2,5; 2,7; 2,3; 2,6; 2,4. Рассчитайте среднее значение и представьте полученный результат в виде границ доверительного интервала с доверительной вероятностью 0,95.

  8. Газо-жидкостная хроматография. Основы метода. Понятие о качественном и количественном анализе. Время удерживания. Применение метода.



Вопросы для экзамена по аналитической химии


1. Аналитическая химия как фундаментальная наука. Философское значение методов аналитической химии, цели и задачи, краткая история развития аналитической химии, применение в фармации. Классификация методов качественного и количественного анализа. Инструментальные методы анализа. Классификация. Краткая характеристика. Преимущества и перспективы развития.

2. Характеристика аналитических свойств веществ. Аналитические реакции в качественном анализе (специфичность, избирательность, чувствительность, условия и способы выполнения). Аналитическая классификация катионов и анионов по группам. Дробный и систематический анализ катионов и анионов.

3. Периодический закон Д.И.Менделеева – основа изучения аналитических свойств веществ (кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразующие, растворимость, способность к поляризации и др.). Использование этих свойств в качественном и количественном анализе. Философское значение периодического закона.

4. Основные положения теории растворов электролитов, используемые в аналитической химии. растворители, их характеристика. Применение закона действующих масс в аналитической химии, константа равновесия для реакций в растворах.

5. Применение закона действующих масс к равновесиям в системе осадок – насыщенный раствор малорастворимого электролита (растворимость, произведение растворимости, условие образования и растворения осадков). Влияние добавок посторонних электролитов на растворимость осадков. Применение гетерогенных равновесий в анализе.

6. Протолитические равновесия. Протолитическая теория кислот и оснований. Протолитическое равновесие в воде. Константы кислотности и основности. Расчет рН сильных и слабых кислот и оснований.

7. Гидролиз. Применение в анализе. Константа и степень гидролиза. Расчет рН растворов солей, подвергающихся гидролизу. Буферные системы, их характеристика (рН, буферная емкость). Применение в анализе.

8. Применение закона действующих масс к окислительно-восстановительным равновесиям. Окислительно-восстановительные потенциалы. Направление протекания окислительно-восстановительных реакций в растворе, влияние различных факторов. Применение окислительно-восстановительных реакций в анализе. Понятие об антиоксидантах.

9. Равновесия в растворах комплексных соединений, применяемых в качественном анализе. Органические реагенты, применяемые в качественном анализе.

10. Хроматография. Сущность метода. Классификация хроматографических методов анализа. Фронтальный, элюентный, вытеснительный анализ.

11. Адсорбционная хроматография. Тонкослойная хроматография, ее разновидности. Принцип метода, основные понятия, техника эксперимента. Применение в фарманализе.

12. Распределительная хроматография. Хроматография на бумаге, ее разновидности. Сущность метода, техника эксперимента. Применение в фарманализе.

13. Осадочная хроматография. Сущность метода. Сорбенты, их характеристика. Применение в качественном и количественном анализе.

14. Ионообменная хроматография. Сущность метода. Иониты. Ионообменные равновесия. Применение ионообменной хроматографии в анализе. Гель-хроматография.

15. Газовая, газо-жидкостная хроматография. Сущность метода. Принципиальная схема газового хроматографа. Высокоэффективная жидкостная хроматография. Применение в фарманализе.

16. Метрологические характеристика количественного анализа. Ошибки анализа, причины возникновения. Статистическая обработка результатов количественного анализа.

17. Титриметрический анализ. Основные понятия. Требования к реакциям, применяемым в титриметрическом анализе. Основные расчеты. Классификация методов. Способы титрования. Философский аспект темы.

18. Метод кислотно-основного титрования. Сущность метода. Индикаторы метода. Теория индикаторов. Кривые титрования. Ошибки кислотно-основного титрования.

19. Методы окислительно-восстановительного титрования. Сущность. Классификация методов. Индикаторы метода. Кривые окислительно-восстановительного титрования.

20. Метод перманганатометрического титрования. Сущность. Титрант метода. Его стандартизация. Условия проведения титрования. Достоинства и недостатки метода. Определение окислителей и восстановителей. Применение в анализе лекарственных веществ.

21. Метод йодиметрического титрования. Сущность. Титранты метода. Индикаторы. Условия проведения йодиметрических определений. Достоинства и недостатки метода. Примеры определений восстановителей и окислителей. Использование в фарманализе. (Определение лекарственных веществ: глюкозы, анальгина, формальдегида, аскорбиновой кислоты и др.).

22. Метод хлорйодиметрического титрования. Сущность. Титрант метода, его стандартизация. Индикаторы. Примеры определений. Использование в фарманализе.

23. Броматометрическое титрование. Сущность и титрант метода. Индикаторы. Примеры определений. Бромометрическое (бромид-броматное) титрование. Сущность. Титрант метода, его стандартизация. Примеры определений. Применение методов в фарманализе.

24. Нитритометрическое титрование. Сущность, титрант метода, его стандартизация. Индикаторы. Примеры определений. Применение в фарманализе.

25. Цериметрическое титрование. Сущность. Титрант метода, его стандартизация. Индикаторы метода. Примеры определений. Применение в фарманализе.

26. Осадительное титрование. Сущность метода. Требования к реакциям. Классификация методов. Кривые титрования.

27. Аргентометрия. Сущность метода. Титрант, его стандартизация. Индикаторы. Условия титрования. Примеры определений. Достоинства и недостатки методов. Тиоцианометрия.

28. Индикаторы метода осадительного титрования: осадительные, металлохромные, адсорбционные. Механизм действия индикаторов, условия их применения.

29. Комплексонометрия. Сущность метода. Требования к реакциям. Комплексоны. Состав и устойчивость комплексонатов металлов. Кривые комплексонометрического титрования. Индикаторы метода. Принцип действия индикаторов.

30. Комплексонометрическое титрование прямое, обратное, заместительное. Титрант метода, его стандартизация. Применение метода. Определение лекарственных веществ (кальций хлорида, кальций глюконата, цинк оксида и др.). Достоинства и недостатки метода.

31. Электрохимические методы анализа. Общие понятия, классификация методов. Потенциометрический анализ, принцип метода. Электроды, их характеристика. Применение прямой потенциометрии. Потенциометрическое титрование.

32. Полярографический анализ. Сущность метода. Электроды. Полярограммы, их основные характеристики. Применение метода в качественном и количественном анализе для определений различных веществ, в том числе лекарственных.

33. Амперометрическое титрование. Сущность метода. Кривые титрования. Условия проведения титрования. Применение метода.

34. Кулонометрическое титрование. Кривые титрования. Применение метода.

35. Кондуктометрическое титрование. Сущность метода. Прямая кондуктометрия. Кондуктометрическое титрование. Кривые титрования. Применение метода.

36. Молекулярный абсорбционный анализ, виды. Сущность методов. Молекулярные спектры поглощения (вращательные, колебательные, электронные), их происхождение, особенности.

37. Спектрофотометрия в видимой, УФ- и ИК-областях. Принципиальные схемы анализа. Приборы. Применение спектрофотометрии для идентификации, определения чистоты веществ, количественного анализа. Преимущества метода, недостатки.

38. Основные законы светопоглощения. Оптическая плотность или абсорбционность (экстинкция), пропускание, связь между ними. Коэффициент поглощения и коэффициент пропускания.

39. Колориметрия, фотоколориметрия. Основы методов. Количественный фотометрический анализ. Применение в фармации, медицине.

40. Атомный и молекулярный анализ по спектрам излучения. Люминесцентный анализ. Сущность метода. Виды люминесценции. Количественный флуоресцентный анализ. Приборы. Применение метода.


Рекомендуемая литература


Основная:

  1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). М.: Высшая школа, 2005.

  2. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Ч. 1, 2. М.: Высшая школа, 1982.

  3. Тихонова О.К.,Белоусова Н.И., Шевцова Т.А. Учебное пособие по аналитической химии. Качественный анализ. Томск: СибГМУ, 2009.

Дополнительная:


1. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. М.: Химия, 1973.

2. Алексеев В.Н. Количественный анализ. М.: Химия, 1972.

3. Практикум по аналитической химии / Под ред. ПономареваВ.Д., Ивановой Л.И. М.: Высшая школа, 1983.

4. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. М.: Химия, 1974.

5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1989.

6. Айвазов В.В. Практическое руководство по хроматографии. М.: Высшая школа, 1968.


Учебное издание


Методические указания

по аналитической химии


ВАРИАНТ 3


Авторы:


Тихонова Ольга Кенсориновна, к.х.н., доцент

Белоусова Надежда Ивановна, к.х.н., доцент

Шевцова Татьяна Андреевна, ст. преподаватель


­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­

Подписано в печать 04.06.2010 г.

Формат 60х84/16. Бумага офсетная.

Печать ризограф. Гарнитура «Times». Печ. лист 3,5.

Тираж 30 экз. Заказ № 132.

Отпечатано в лаборатории оперативной полиграфии СибГМУ

634050, Томск, ул. Московский тракт, 2


1 Вальтер Нернст – немецкий физико-химик (1864-1941), Ноб. пр. 1920 г.

1   2   3   4   5   6

Похожие:

Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н. iconПлан практических занятий для студентов фармацевтического факультета заочного отделения
Знакомство с кафедрой фармацевтической химии с курсами аналитической и токсикологической химии, системой обучения дисциплины. Инструктаж...

Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н. iconМетодические указания по общей гигиене для студентов 3 курса заочного отделения фармацевтического факультета
Методические указания предназначены для самостоятельной работы студентов 3 курса заочного отделения фармацевтического факультета....

Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н. iconЭкзаменационные вопросы по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета
Основные понятия аналитической химии: метод и методика анализа; качественный и количественный анализ; элементный, функциональный,...

Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н. iconМетодические рекомендации и контрольные задания для студентов I курса заочного отделения фармацевтического факультета по курсу «Общая и неорганическая химия» Омск 2004 г
Методические рекомендации и контрольные задания для студентов I курса заочного отделения фармацевтического факультета по курсу «Общей...

Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н. iconВопросы к экзамену по курсу аналитической химии для студентов II курса фармацевтического факультета на 2011 -2012 учебный год
Аналитическая химия и химический анализ. Задачи аналитической химии в биологии и медицине. Основные разделы современной аналитической...

Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н. iconТесты по физической и коллоидной химии для студентов 2 курса фармацевтического факультета Заочного отделения

Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н. iconКачественный анализ
Глушкова Е. М. Качественный анализ. Методические указания для студентов 2-го курса фармацевтического факультета по аналитической...

Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н. iconМетодические рекомендации и контрольные задания для студентов 3 курса заочного отделения фармацевтического факультета по курсу «психология и педагогика» Омск 2004
Ю. О. Мазур. Методические рекомендации и контрольные задания для студентов 3 курса заочного отделения фармацевтического факультета...

Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н. iconМетодические указания, программа и контрольные задания
Физическая и коллоидная химия: методические указания, программа и контрольные задания (для студентов заочного отделения фармацевтического...

Методические указания по аналитической химии для студентов заочного отделения фармацевтического факультета. Вариант 3 / О. К. Тихонова, Н. iconПланы лекций и практических занятий по аналитической химии для студентов заочного отделения
Предмет, задачи и методы аналитической химии. Основные понятия, объекты и области применения аналитической химии. Теоретические основы...


Разместите кнопку на своём сайте:
lib.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©lib.convdocs.org 2012
обратиться к администрации
lib.convdocs.org
Главная страница