Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный




Скачать 344.13 Kb.
НазваниеУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
страница1/3
Дата конвертации16.04.2013
Размер344.13 Kb.
ТипДокументы
  1   2   3
Утверждаю


Руководитель Федеральной


службы по надзору в сфере


защиты прав потребителей


и благополучия человека,


Главный государственный


санитарный врач


Российской Федерации


Г.Г.ОНИЩЕНКО


9 октября 2007 года


Дата введения:


9 декабря 2007 года


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИНДОКСАКАРБА В ВОДЕ,

ПОЧВЕ, ЯБЛОКАХ, ЯГОДАХ ВИНОГРАДА, ЯБЛОЧНОМ И ВИНОГРАДНОМ

СОКАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.2284-07


1. Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А.

Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и

агрохимикатов" Минсельхоза России.


2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию

Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

(протокол N 2 от 21.06.2007).


3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав

потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской

Федерации Г.Г. Онищенко 9 октября 2007 г.


4. Введены в действие с 9 декабря 2007 г.


5. Введены впервые.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


Настоящие Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной

хроматографии для определения массовой концентрации Индоксакарба в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг в

яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соке, 0,01 - 0,1 мг/кг в почве и 0,005 - 0,05

мг/куб. дм в воде.


Фирма производитель: Дюпон де Немур Интернешнл С.А.


Торговое название: Авант.


Название действующего вещества по ИСО: Индоксакарб.


Название по ИЮПАК: (S)-N-[7-хлоро-2,3,4а,5-тетрагидро-4а-(метоксикарбонил)индено=[1,2-

е][1,3,4]оксадиазин-2-илкарбонил]-4'-(трифторметокси)карбанилат.


Структурная формула (не приводится).


    Эмпирическая формула: C  H  ClF N O .


                           22 17   3 3 7


Молекулярная масса: 527,8.


Агрегатное состояние: порошок.


Цвет, запах: белого цвета.


                                       -5


    Давление насыщенного пара: 2,5 х 10   мПа (25 °С).


    Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: K  

log Р =


                                                                 ow


4,65.


Температура плавления: 88,1 °С.


Растворимость в воде: 0,2 мг/куб. дм. Растворимость в органических растворителях (г/куб. дм

при 20 °С): ацетон - более 250, ацетонитрил - 139, метанол - 103, н-октанол - 14,5.


    Гидролитически  стоек в кислой и нейтральной среде с ДТ   более

30 дней


                                                           50


(pH 5), 38 дней (pH 7), но быстро разрушается в щелочном растворе

(ДТ   - 1


                                                                    

50


день при pH 9).


    Индоксакарб среднестоек в почве и малоподвижен.


    Краткая   токсикологическая  характеристика:  Индоксакарб 

относится  к


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


опасным  веществам  по  острой пероральной (ЛД   для крыс - 268

мг/кг) и по


                                              50


ингаляционной  (ЛК    для  крыс  - 2000 мг/куб. м воздуха) и к мало

опасным


                  50


веществам  по  накожной  (ЛД    для  кроликов > 5000 мг/кг)

токсичности. Не


                            50


вызывает покраснения кожи и глаз у кроликов.


В России гигиенические нормативы не установлены.


Область применения: Индоксакарб - инсектицид из класса оксадиазинов контактного и

кишечного действия, блокирует натриевые каналы нервных клеток. Он эффективно подавляет

развитие вредителей из отряда Lepidoptera.


Проходит регистрационные испытания в России под торговым названием Авант, КС, 150 г/л в

качестве инсектицида для борьбы с вредителями яблоневых садов и виноградников с нормой расхода

0,4 - 0,5 л/га и 5-ю обработками за сезон.


1. Метрологическая характеристика метода


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии

с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной

вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих

диапазонов концентраций.


Таблица 1


МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ДЛЯ ИНДОКСАКАРБА


------------T---------------T-------------T-----------T--------T-----

-----¬


¦ Анализируе- ¦    Диапазон    ¦ Показатель  ¦ Стандартное ¦ Предел 

¦ Предел    ¦


¦ мый объект ¦ определяемых  ¦   точности   ¦ отклонение ¦ повторя-

¦ воспроиз- ¦


¦            ¦ концентраций, ¦   (граница   ¦ повторяе-  ¦ емости,


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


¦ водимости, ¦


¦            ¦      мг/кг     ¦ относительной ¦ мости,     ¦ r, %    ¦ R,

%      ¦


¦            ¦                ¦ погрешности), ¦ сигма , %  ¦        

¦           ¦


¦            ¦                ¦ +/- дельта, ¦      r     ¦        

¦           ¦


¦            ¦                ¦ %, Р = 0,95 ¦            ¦        

¦           ¦


+-----------+---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


¦ Вода       ¦ 0,005 - 0,01   ¦ 100          ¦ 3,5        ¦ 9,8    

¦ 11,7      ¦


¦            +---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


¦            ¦ Более          ¦ 50           ¦ 4,0        ¦ 11,2   

¦ 13,4      ¦


¦            ¦ 0,01 - 0,05    ¦              ¦            ¦        

¦           ¦


+-----------+---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


¦ Почва      ¦ 0,01 - 0,1 вкл. ¦ 50           ¦ 5,0        ¦ 14,0   

¦ 20,0      ¦


+-----------+---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


¦ Яблоки     ¦ 0,02 - 0,1 вкл. ¦ 50           ¦ 5,0        ¦ 14,0   

¦ 20,0      ¦


¦            +---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


¦            ¦ Более 0,1 - 0,2 ¦ 25           ¦ 3,5        ¦ 9,8    

¦ 11,7      ¦


+-----------+---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


¦ Яблочный   ¦ 0,02 - 0,1     ¦ 50           ¦ 3,5        ¦ 9,8    

¦ 11,7      ¦


¦ сок        +---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


¦            ¦ 0,1 - 0,2      ¦ 25           ¦ 4,0        ¦ 11,2   

¦ 13,4      ¦


+-----------+---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


¦ Ягоды      ¦ 0,02 - 0,1 вкл. ¦ 50           ¦ 4,0        ¦ 11,2   

¦ 13,4      ¦


¦ винограда  +---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


¦            ¦ Более 0,1 - 0,2 ¦ 25           ¦ 5,0        ¦ 14,0   

¦ 20,0      ¦


+-----------+---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


¦ Виноградный ¦ 0,02 - 0,1 вкл. ¦ 50           ¦ 3,5        ¦ 9,8    

¦ 11,7      ¦


¦ сок        +---------------+-------------+-----------+--------+-----

-----+


¦            ¦ Более 0,1 - 0,2 ¦ 25           ¦ 4,0        ¦ 11,2   

¦ 13,4      ¦


L-----------+---------------+-------------+-----------+--------+-----

------


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего

результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.


Таблица 2


ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,


ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА ДЛЯ ИНДОКСАКАРБА


Анализируемый Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20      

объект     Предел   Диапазон   Среднее Стан-  Доверительный

обнаружения, определяемых значение дартное интервал  

мг/кг    концентраций, опреде- откло- среднего  

(мг/куб. дм) мг/кг    ления, % нение, результата,

S, %   +/-, %   

Вода           0,005       0,005 - 0,05 89,2    4,4    1,8         

Почва          0,01        0,01 - 0,1   85,8    3,0    1,2         

Яблоки         0,02        0,02 - 0,2   85,5    2,9    1,2         

Яблочный сок   0,02        0,02 - 0,2   90,8    2,3    1,0         

Ягоды винограда 0,02        0,02 - 0,2   89,2    2,1    0,9         

Виноградный сок 0,02        0,02 - 0,2   89,7    2,1    0,9         


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


2. Метод измерений


Метод основан на определении Индоксакарба с помощью высокоэффективной жидкостной

хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из

образцов органическим растворителем, очистке перераспределением между двумя

несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак Нитрил

и Диапак С16).


Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение -

методом абсолютной калибровки.


В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором

состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.


3. Средства измерений, реактивы,


вспомогательные устройства и материалы


3.1. Средства измерений


Весы аналитические "OHAUS", СИГМА 11140.


Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и

пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г "ACCULAB" V600.


Колбы мерные на 25, 50 и 100 куб. дм, ГОСТ 1770-74.


Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50 - 100 куб. мм.


Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 куб. см, ГОСТ 20292-74.


Хроматограф жидкостной Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной

волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу или другой аналогичного

типа, номер госрегистрации 15311-02.


Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 куб. см, ГОСТ 1770-74.


Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими

характеристиками.


3.2. Реактивы


Индоксакарб, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,6% (фирма


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


Дюпон де Немур Интернешнл, С.А.).


Ацетон, осч., ТУ 2633-00-4-11291058-94.


Ацетонитрил, осч., УФ-205 нм, ТУ 6-09-2167-84.


Вода бидистиллированная, деионизированная, ГОСТ 7602-72.


Гексан, х.ч. д/спектроскопии, ТУ 6-09-06-657-84.


Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75.


Кальций хлористый, х.ч., ГОСТ 4161-76.


Натрий сернокислый, безводный, х.ч., ГОСТ 4166-76.


Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77.


Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-74.


Концентрирующие патроны Диапак Нитрил (0,6 г), ТУ 4215-002-05451931-94.


Концентрирующие патроны Диапак С16 (0,6 г), ТУ 4215-002-05451931-94.


Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими

характеристиками.


3.3. Вспомогательные устройства и материалы


Аллонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Диапак С,

Диапак Нитрил и Диапак С16.


Аппарат для встряхивания проб "SKLO UNION TYP LT1".


Банки с крышками для экстракции на 250 мл, полипропилен, кат. N 3120-0250, NALGENE.


Ванна ультразвуковая "UNITRA" UNIMA OLSZTYN UM-4.


Воронки химические для фильтрования стеклянные, ГОСТ 8613-75.


Воронки делительные на 250 куб. см, ГОСТ 10054-75.


Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi или ИР-1М, ТУ 25-11-917-74 с водяной баней.


Колбы конические плоскодонные на 100 и 250 куб. см, КПШ-100, КПШ-250, ГОСТ 10394-72.


Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм с внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry

Shield RP18, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.


Колбы конические плоскодонные объемом 250, 500 и 1000 куб. см, ГОСТ 9737-70.


Концентраторы грушевидные и круглодонные объемом 100 и 250 куб. см, ГОСТ 10394-75.


Насос диафрагменный FT.19 фирмы KNF Neu Laboport.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


Предколонка хроматографическая стальная, Symmetry С18 длиной 20 мм, внутренним диаметром

3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.


Стаканы стеклянные объемом 100 - 500 куб. см, ГОСТ 25366-80Е.


Установка для перегонки растворителей.


Фильтры бумажные "красная лента", ТУ-6-09-1678-86.


Фильтры для очистки растворителей диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма

Уотерс.


Центрифуга MPW-350е с набором полипропиленовых банок емкостью 200 мл.


Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными

или лучшими техническими характеристиками.

  1   2   3

Добавить в свой блог или на сайт

Похожие:

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Методические указания предназначены для органов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека,...

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач
Методические рекомендации предназначены для специалистов органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей...

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека фгуз

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Авторский коллектив Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Авторский коллектив: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Московского государственного университета им. М. В. Ломоносова; Учреждением Российской

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Российской Академии медицинских наук В. А. Тутельян, С. А. Хотимченко, С. А. Шевелева

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Методические указания предназначены для использования специалистами организаций


Разместите кнопку на своём сайте:
lib.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©lib.convdocs.org 2012
обратиться к администрации
lib.convdocs.org
Главная страница