Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный




Скачать 363.71 Kb.
НазваниеУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
страница1/3
Дата конвертации16.04.2013
Размер363.71 Kb.
ТипДокументы
  1   2   3
Утверждаю


Руководитель Федеральной


службы по надзору в сфере


защиты прав потребителей


и благополучия человека,


Главный государственный


санитарный врач


Российской Федерации


Г.Г.ОНИЩЕНКО


30 июля 2006 года


Дата введения:


1 сентября 2006 года


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ

КОЛИЧЕСТВ ТРИБЕНУРОН-МЕТИЛА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ

ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ

МУК 4.1.2082-06


1. Методические указания подготовлены Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.

Эрисмана при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав

потребителей и благополучия человека.


2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому

нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и

благополучия человека.


3. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым

заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.


4. Введены впервые.


Настоящие Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной

хроматографии для определения в семенах и масле подсолнечника Трибенурон-метила.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


Производитель: Дюпон де Немур.


Торговое наименование препарата: Гранстар.


Название действующего вещества по номенклатуре ИСО: Трибенурон-метил.


Название действующего вещества по ИЮПАК: метил 2-[4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-

ил(метил)карбамоилсульфамоил]бензоат.


Структурная формула (не приводится).


    Эмпирическая формула: C  H  N O S.


                           15 17 5 6


    Молекулярная масса: 395,4.


    Химически  чистый  Трибенурон-метил  представляет собой белый

порошок с


легким горьковатым запахом.


    Температура плавления: 142 °С.


                           -5


    Давление паров 5,2 х 10   мПа (при 25 °С).


    Растворимость  в воде 0,05 г/л (pH 5), 2,04 г/л (pH 7), 18,3 г/л

(pH 9)


(при 20 °С).


    Растворимость  в  органических  растворителях (г/л при 20 °С):

ацетон -


           -4                         4                        4


3,91  х  10  , ацетонитрил - 4,64 х 10 , этилацетат - 1,63 х 10 ,

метанол -


         3


2,59 х 10 ; н-гептан - 20,8 мг/л (при 20 °С).


    Трибенурон-метил - слабая кислота с рКа 4,7.


    Стабилен  при pH 9, гидролизуется при pH 5 с DT   менее 1 дня,

при pH 7


                                                   50


-  DT    -  15,8  дней  при температуре 25 °С. Не наблюдается

значительного


     50


фотолитического разложения в диапазоне pH 5 - 9 при температуре 25°.


    Трибенурон-метил  - гербицид листового системного действия,

подавляющий


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


развитие  двудольных  сорняков  в  посевах  злаковых  культур, по

механизму


действия  относится  к  ингибиторам  ацетолактатсинтетазы, что 

приводит  к


прекращению   деления  клеток.  Проникает  в  растения  через 

листья,  при


попадании на почву активности не проявляет.


    Краткая  токсикологическая характеристика: Трибенурон-метил

относится к


малоопасным  веществам  по  острой пероральной токсичности (LD   

для  крыс


                                                              50


> 5000 мг/кг) и  острой  дермальной  токсичности  (LD   для кроликов

> 5000


                                                     50


мг/кг), но к умеренно опасным по острой ингаляционной токсичности

(LC   для


                                                                    

50


крыс)  (4  часа)  >  5000 мг/куб. м воздуха. Не вызывает покраснения

глаз у


кроликов;   слабо  сенсибилизирует  кожу  гвинейских  свиней.  Не 

обладает


генотоксичностью.


В России для Трибенурон-метила установлены следующие гигиенические нормативы:


ДСД - 0,01 мг/кг/сутки;


МДУ в зерне хлебных злаков - не допускается.


Рекомендуемый МДУ в семенах и масле подсолнечника - 0,02 мг/кг.


Зарегистрирован в России под торговым названием Гранстар, СТС. Рекомендован для борьбы с

однолетними двудольными, бодяком полевым и однолетними злаковыми сорняками в посевах

зерновых, включая пшеницу, ячмень и овес с нормой расхода 10 - 25 г/га. Препарат испытывается в

посевах трансгенных сортов подсолнечника, устойчивых к Трибенурон-метилу.


1. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии

с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих

диапазонов концентраций.


Таблица 1


МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ


------------T-------------T-------------T-------------T---------T----

-----¬


¦ Анализируе- ¦   Диапазон   ¦ Показатель  ¦ Стандартное ¦ Предел  

¦ Предел   ¦


¦ мый объект ¦ определяемых ¦   точности   ¦ отклонение  ¦ повторяе-

¦ воспроиз- ¦


¦            ¦ концентраций, ¦   (граница   ¦ повторяемости ¦ мости r,

¦ водимости ¦


¦            ¦     мг/кг    ¦ относительной ¦   сигма , %  ¦ %        ¦ R,

%     ¦


¦            ¦              ¦ погрешности) ¦        r     ¦         

¦          ¦


¦            ¦              ¦ +/- дельта, ¦              ¦         

¦          ¦


¦            ¦              ¦ %, Р = 0,95 ¦              ¦         

¦          ¦


+-----------+-------------+-------------+-------------+---------+----

-----+


¦ Семена под- ¦ 0,005 - 0,01 ¦ 100          ¦ 1,6          ¦ 5       

¦ 6        ¦


¦ солнечника +-------------+-------------+-------------+---------+----

-----+


¦            ¦ 0,01 - 0,1   ¦ 50           ¦ 2,8          ¦ 8       

¦ 10       ¦


+-----------+-------------+-------------+-------------+---------+----

-----+


¦ Масло под- ¦ 0,005 - 0,01 ¦ 100          ¦ 2,0          ¦ 6       

¦ 7        ¦


¦ солнечника +-------------+-------------+-------------+---------+----

-----+


¦            ¦ 0,01 - 0,1   ¦ 50           ¦ 2,5          ¦ 7       

¦ 9        ¦


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


L-----------+-------------+-------------+-------------+---------+----

------


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего

результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.


Таблица 2


ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,


ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА


Анализируе- Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20        

мый объект Предел Диапазон   Среднее   Стандартное Доверительный

обнару- определяемых значение  отклонение интервал  

жения, концентраций, определения, S, %    среднего  

мг/кг  мг/кг     %      результата 

+/-, %   

Семена под- 0,01   0,01 - 0,1    74,9        2,8        0,95        

солнечника

Масло под- 0,01   0,01 - 0,1    80,2        2,6        0,97        

солнечника


2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


Метод основан на определении Трибенурон-метила методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из

образцов органическим растворителем, очистки перераспределением между двумя

несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах на основе силикагеля (Диапак С и

Диапак С16). При недостаточной чистоте экстракта его очищают дополнительно на патроне Диапак

Диол.


Идентификация вещества проводится по времени удерживания, а количественное определение

- методом абсолютной калибровки.


В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых при

выращивании подсолнечника.


3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ,


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ


3.1. Средства измерений


Весы аналитические ВЛА-200 - ГОСТ 34104-80Е.


Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и

пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г - ГОСТ 19491-74.


Колбы мерные на 25, 50 и 100 куб. см - ГОСТ 1770-74.


Микрошприц для жидкостного хроматографа на 50 - 100 куб. мм.


Пипетки мерные на 1,0; 2,0 и 5,0 куб. см - ГОСТ 20292-74.


Потенциометр - pH-метр - 150М - ГОСТ 2261.


Хроматограф жидкостной Уотерс 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной

волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу; N государственной

регистрации 15311-02.


Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 100 куб. см - ГОСТ 1770.


Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими

характеристиками.


3.2. Реактивы


Трибенурон-метил, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 97,7%

(фирма Дюпон, США).


Ацетон, о.с.ч. - ТУ 2633-00-4-11291058-94.


Ацетонитрил, о.с.ч., УФ-205 нм - ТУ 6-09-2167-84.


Вода бидистиллированная, деионизированная - ГОСТ 7602-72.


Гексан, х.ч., для спектроскопии - ТУ 6-09-06-657-84.


    Калий фосфорнокислый двузамещенный (K HPO ) - ГОСТ 2498-75.


                                         2   4


Калий марганцовокислый, ч.д.а. - ГОСТ 20490-75.


Кальций хлористый, х.ч. - ГОСТ 4161-76.


Кислота ортофосфорная, х.ч. - ГОСТ 6552-80.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


Кислота серная концентрированная, ч. - ГОСТ 4204-77.


Кислота уксусная ледяная - ГОСТ 61-75.


Метилен хлористый, х.ч. - ТУ 6-09-2662-77.


Натрия гидрокарбонат, х.ч. - ГОСТ 2156-76.


Натрий сернокислый безводный, х.ч. - ГОСТ 4166-76.


Натрий хлористый, х.ч. - ГОСТ 4233-77.


Концентрирующие патроны Диапак С (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931-94.


Концентрирующие патроны Диапак С16 (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931-94.


Концентрирующие патроны Диапак Диол (0,6 г) - ТУ 4215-002-05451931-94.


3.3. Вспомогательные устройства и материалы


Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Диапак С,

Диапак Диол и Диапак С16 фирмы БиоХимМак.


Ванна ультразвуковая UM 4, фирма Unitra.


Воронки делительные на 250 и 500 мл - ГОСТ 25336-82Е.


Воронки конические стеклянные диаметром 50 - 60 мм - ГОСТ 25336-82Е.


Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry

Shield RP18, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.


Колбы конические плоскодонные на 500 и 1000 куб. см - ГОСТ 9737-70.


Концентраторы грушевидные и круглодонные объемом 50, 100 и 250 куб. см - ГОСТ 10394-75.


Насос диафрагменный FT.19 фирмы KNF Neu Laboport.


Предколонка хроматографическая стальная Symmetry С18 длиной 20 мм, внутренним диаметром

3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма Уотерс.


Испаритель ротационный Rotavapor R110 Buchi с водяной баней В-480.


Стаканы стеклянные на 100 - 500 куб. см - ГОСТ 25366-80Е.


Установка для перегонки растворителей.


Фильтры бумажные "красная лента", ТУ-6-09-1678-86.


Фильтры для очистки растворителей диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма

Уотерс, или аналогичные.


Флаконы полипропиленовые объемом 20 куб. см; 250 куб. см.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при

работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с

электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической

документации на жидкостный хроматограф.


4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и

иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно

превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК)

вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда по

ГОСТ 12.0.004.

  1   2   3

Добавить в свой блог или на сайт

Похожие:

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Методические указания предназначены для органов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека,...

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач
Методические рекомендации предназначены для специалистов органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей...

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека фгуз

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Авторский коллектив Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Авторский коллектив: Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Московского государственного университета им. М. В. Ломоносова; Учреждением Российской

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Российской Академии медицинских наук В. А. Тутельян, С. А. Хотимченко, С. А. Шевелева

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Методические указания предназначены для использования специалистами организаций


Разместите кнопку на своём сайте:
lib.convdocs.org


База данных защищена авторским правом ©lib.convdocs.org 2012
обратиться к администрации
lib.convdocs.org
Главная страница